X射線衍射儀是物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的“原子尺”，其核心技術(shù)建立在布拉格定律（2dsinθ=nλ）的物理基礎(chǔ)之上。當(dāng)單色X射線（通常為Cu-Kα輻射，λ=0.15418nm）照射到晶體樣品時(shí)，晶格內(nèi)規(guī)則排列的原子使X射線發(fā)生相干散射，在特定角度（θ）產(chǎn)生干涉加強(qiáng)，形成衍射圖譜。
工作原理流程可分為三個(gè)核心階段：
激發(fā)與準(zhǔn)直系統(tǒng)：高壓發(fā)生器（通常30-60kV）激發(fā)金屬靶材產(chǎn)生特征X射線，通過索拉狹縫系統(tǒng)消除發(fā)散輻射，獲得平行單色光束
衍射信號(hào)采集：樣品臺(tái)精確控制樣品取向（θ旋轉(zhuǎn)），閃爍計(jì)數(shù)器或半導(dǎo)體探測(cè)器在2θ角度同步轉(zhuǎn)動(dòng)，記錄衍射強(qiáng)度分布
信號(hào)處理轉(zhuǎn)換：脈沖高度分析器剔除噪聲，計(jì)數(shù)率儀將光子信號(hào)轉(zhuǎn)換為電壓信號(hào)，最終數(shù)字化為強(qiáng)度-角度譜圖
技術(shù)核心突破點(diǎn)體現(xiàn)在四大系統(tǒng)集成：
高穩(wěn)定性射線源：采用旋轉(zhuǎn)陽極靶（功率可達(dá)18kW）或高頻微焦斑射線管，配合多層膜單色器，使射線單色性達(dá)到Δλ/λ<0.01%
多維測(cè)角儀系統(tǒng)：采用齒輪傳動(dòng)與光學(xué)編碼器組合，角度分辨率達(dá)0.0001°，重復(fù)精度±0.0005°
智能探測(cè)技術(shù)：一維PSD位敏探測(cè)器或二維面探測(cè)器實(shí)現(xiàn)快速采集，配合脈沖甄別電路，計(jì)數(shù)線性范圍達(dá)10^8cps
多重光路校準(zhǔn)：激光輔助樣品對(duì)中系統(tǒng)與自動(dòng)準(zhǔn)直程序，確保光束中心誤差<5μm
現(xiàn)代衍射儀更集成全自動(dòng)樣品交換器與高溫真空附件，能在-190℃至3000℃環(huán)境下進(jìn)行相變分析。通過Rietveld全譜擬合等算法，不僅可確定晶胞參數(shù)（精度達(dá)0.0001nm），還能解析原子占位、微觀應(yīng)力、晶粒尺寸（3-200nm范圍）等多維結(jié)構(gòu)信息，成為材料科學(xué)、化學(xué)、地質(zhì)學(xué)等領(lǐng)域的結(jié)構(gòu)解析利器。
