安捷倫氣相色譜分析儀GC作為實(shí)驗(yàn)室的核心分析設(shè)備,其穩(wěn)定運(yùn)行對(duì)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和實(shí)驗(yàn)效率至關(guān)重要。然而,在長期使用中,儀器難免會(huì)出現(xiàn)各種故障。掌握系統(tǒng)性的診斷思路與排除方法,是每一位分析人員應(yīng)具備的基本技能。本文將對(duì)捷倫氣相色譜分析儀GC的常見故障進(jìn)行梳理,并提供清晰的排查路徑與解決策略。
一、基線問題:穩(wěn)定性的“晴雨表”
基線噪音、漂移或毛刺是GC最常見的報(bào)警信號(hào)。
診斷要點(diǎn):首先觀察異?;€的形態(tài)。周期性尖峰噪音常與電子部件或電源干擾有關(guān);持續(xù)寬帶噪音可能源于進(jìn)樣口或檢測(cè)器污染(尤其是FID、FPD的火焰不穩(wěn)定,ECD放射源污染);而基線單向漂移,則多由色譜柱未充分老化、系統(tǒng)漏氣或柱溫箱溫度失控引起。
排除策略:
1.針對(duì)噪音:確認(rèn)氣源純度(特別是載氣與檢測(cè)器用氣)、檢查/更換進(jìn)樣墊、襯管和密封圈;清潔或修剪色譜柱入口端;對(duì)FID/NFPD,檢查并調(diào)整空氣/氫氣比例,清洗噴嘴。
2.針對(duì)漂移:執(zhí)行色譜柱程序升溫老化;用檢漏液嚴(yán)格檢查氣路系統(tǒng),尤其是進(jìn)樣口和色譜柱連接處;通過儀器診斷功能校準(zhǔn)柱溫箱溫度傳感器。
二、峰形異常:分離效果的“診斷書”
峰拖尾、前伸、分裂或響應(yīng)降低,直接反映分離過程的問題。
診斷要點(diǎn):峰拖尾通常指向活性位點(diǎn)(如襯管、色譜柱被污染或失效);峰前伸可能與進(jìn)樣技術(shù)或進(jìn)樣口設(shè)置不當(dāng)有關(guān);峰分裂往往是進(jìn)樣口存在兩個(gè)不一樣的路徑(如襯管安裝不當(dāng)、兩種不同極性的色譜柱意外連接);峰響應(yīng)普遍下降則可能是檢測(cè)器問題或嚴(yán)重漏氣。
排除策略:
1.立即檢查并更換已污染的進(jìn)樣口襯管、隔墊和色譜柱入口端(剪除0.5-1米)。
2.確認(rèn)襯管型號(hào)正確、安裝到位,樣品是否發(fā)生歧視或分解。
3.對(duì)于響應(yīng)下降,首先進(jìn)行漏氣檢查,然后根據(jù)檢測(cè)器類型進(jìn)行維護(hù):清潔FID/NPD的噴嘴和收集極,再生或更換ECD的放射源,檢查TCD的燈絲。
三、保留時(shí)間漂移:重現(xiàn)性的“基石”
保留時(shí)間不重復(fù)會(huì)直接導(dǎo)致定性定量錯(cuò)誤。
診斷要點(diǎn):系統(tǒng)性的逐漸漂移,首要懷疑載氣流速不穩(wěn)定(穩(wěn)壓閥、EPC故障或氣源壓力不足)或柱溫箱控溫不準(zhǔn)。無規(guī)律的突然變化,則更可能是微量漏氣或色譜柱固定相流失/損壞所致。
排除策略:
1.使用電子流量計(jì)測(cè)量并校準(zhǔn)載氣實(shí)際流速,與儀器設(shè)定值比對(duì)。
2.再次執(zhí)行嚴(yán)格的漏氣檢查,重點(diǎn)排查進(jìn)樣口、色譜柱兩端接頭。
3.將色譜柱重新老化,如果問題持續(xù),可能需要更換色譜柱。
四、無峰或靈敏度驟降:信號(hào)鏈的“斷路”
樣品注入后全沒有色譜峰出現(xiàn),是較為嚴(yán)重的故障。
診斷要點(diǎn):需按信號(hào)產(chǎn)生路徑進(jìn)行系統(tǒng)排查:樣品是否成功注入并汽化?載氣是否將樣品帶入色譜柱并到達(dá)檢測(cè)器?檢測(cè)器是否正常工作并能產(chǎn)生信號(hào)?
排除策略:遵循“從簡到繁”原則:
1.檢查進(jìn)樣:確認(rèn)自動(dòng)進(jìn)樣器(如配備)正常動(dòng)作,手動(dòng)進(jìn)樣技術(shù)正確。
2.檢查氣路與色譜柱:確認(rèn)載氣流路暢通,色譜柱未斷裂。
3.檢查檢測(cè)器:確認(rèn)檢測(cè)器已正確點(diǎn)火(FID/FPD等)、供電和信號(hào)線連接正常??墒褂靡阎獦?biāo)準(zhǔn)品測(cè)試,判斷問題是出在流路系統(tǒng)還是檢測(cè)器本身。
4.檢查數(shù)據(jù)系統(tǒng):確認(rèn)信號(hào)電纜連接正確,工作站采集通道設(shè)置無誤。
預(yù)防性維護(hù):“排除”方法
許多故障可通過定期預(yù)防性維護(hù)避免:
日常:檢查氣體壓力與余量,記錄基線狀況和壓力/流量值。
每周:更換進(jìn)樣隔墊,檢查進(jìn)樣針。
每月/每批樣品:更換或清洗襯管、O型圈;修剪色譜柱端。
每半年/每年:根據(jù)使用情況,清洗或更換檢測(cè)器相關(guān)部件,校準(zhǔn)流量和溫度。