原子吸收光譜儀AAS工作條件的選擇
2022-12-08
原子吸收光譜儀AAS是我們實(shí)驗(yàn)室儀器中常用的儀器之一，能不能正確使用原子吸收光譜儀直接影響我們的實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，操作員的工作內(nèi)容主要為樣品中金屬物質(zhì)的處理和檢測(cè)，以重金屬檢測(cè)為主，需熟練掌握儀器的使用，能對(duì)儀器進(jìn)行基本的維護(hù)。
(1)分析線。一個(gè)元素若有多條分析線，通常采用靈敏線，但也要根椐樣品中被測(cè)元素的含量來(lái)選擇。例如測(cè)定鈷時(shí)，為了得到高靈敏度，應(yīng)使用240.7nm譜線，但要得到較高精度，而且鈷的含量較高時(shí)，使用較強(qiáng)的352.7nm譜線。也要考慮干擾問(wèn)題。如測(cè)定銣時(shí)，為了消除鉀、鈉的電離干擾，可用798.4nm代替780.0nm。測(cè)定鉛時(shí)，為了克服短波區(qū)域的背景吸收和噪聲，不使用217.0nm靈敏線而用283.3nm譜線。
(2)光譜通帶。它是指單色器出口狹縫包含波長(zhǎng)的范圍。Δλ=DxS，Δλ為通帶，D為線色散率倒數(shù)，S為出口狹縫寬度。選擇的原則：在能將鄰近分析線的其他譜線分開(kāi)的情況下，應(yīng)盡可能采用較寬的通帶，可提高信噪比，對(duì)測(cè)定有利。對(duì)于有復(fù)雜譜線的元素來(lái)說(shuō)，如鐵、鈷、鎳等，要求選擇較窄的通帶，否則會(huì)帶來(lái)光譜干擾、靈敏度下降、工作曲線彎曲。
(3)燈電流。在保證儀器的穩(wěn)定前提條件下，采用較低的電流，可提高測(cè)定靈敏度和延長(zhǎng)燈的使用壽命。對(duì)大多數(shù)元素而言，應(yīng)采用額定電流的40%～60%。
(4)對(duì)光。在調(diào)節(jié)燃燒頭時(shí)，使其縫口正好在光束的*，升高或降低燃燒器，使光束正好在縫口上方。點(diǎn)燃火焰，吸入一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)燃燒器再進(jìn)行調(diào)節(jié)直到獲得大吸收。
(5)火焰的分類選擇。吸入一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，固定助燃?xì)獾牧髁?，逐步改變?nèi)細(xì)獾牧髁?，使得到大的吸收值和穩(wěn)定的火焰，也要有利于減少干擾。
(6)燃燒器高度。選擇燃燒器高度也就是選擇火焰的區(qū)域。首先從靈敏度和穩(wěn)定性來(lái)考慮選擇適宜的高度；遇到干擾時(shí)再改變其高度以設(shè)法避免干擾。若干擾仍然存在，應(yīng)考慮采用其他消除干擾的方法。
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